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      一文了解如何合理降低實驗檢測誤差

      時間:2024-07-11 點擊次數:609

      在日常檢測中,物理量的測定,無論設備多么精密,方法多么正確,工作多么認真,所得的檢驗結果或多或少都會有誤差。但是誤差可用來衡量檢測結果準確度,誤差越小,檢測結果的準確度越高。今天,小編就和大家一起聊聊與誤差相關的那些事兒吧!

       

      與誤差相關的術語

      1.準確度:檢測結果與真實值之間相符合的程度。(檢測結果與真實值之間差別越小,則分析檢驗結果的準確度越高)

       

      2.精密度:在重復檢測中,各次檢測結果之間彼此的符合程度。(各次檢測結果之間越接近,則說明分析檢測結果的精密度越高)

       

      3.重復性:在相同測量條件下,對同一被測量進行連續、多次測量所得結果之間的一致性。包括:相同的測量程序、相同的測量者、相同的條件下,使用相同的測量儀器設備,在短時間內進行的重復性測量。

       

      4.再現性(復現性):在改變測量條件下,同一被測量的測定結果之間的一致性。改變條件包括:測量原理、測量方法、測量人、參考測量標準、測量地點、測量條件以及測量時間等。

       

             實驗室資質認定現場操作考核的方法之一:樣品復測即是樣品再現性(復現性)的一種考核、樣品復測包括對盲樣(即標準樣品)的檢測,也可以是對檢驗過的樣品、在有效期內的再檢測。或是原檢測人員或是重新再安排檢測人員。通常再現性或復現性好,意味著精密度高。精密度是保證準確度的先決條件,沒有良好的精密度就不可能有高的的準確度,但精密度高準確度不一定高;反之,準確度高,精密度必然好。

       

      實驗室常見的分析誤差

      1、抽樣誤差:由于總體樣品的不均勻性,用樣品的測量結果推斷總體,必然會引入誤差,此誤差稱為取樣誤差。取樣誤差是總誤差的一部分,可分為系統誤差和隨機誤差。取樣的隨機誤差,由取樣過程中無法控制的隨機因素所引起。取樣的系統誤差,由于取樣方案不完善、取樣設備有缺陷,操作不正確等因素引起。

       

      系統誤差

      來源:

      a)方法誤差:檢測方法本身存在的缺陷而引起。如重量法檢測中,檢測物有少量分解或吸附了某些雜質、滴定分析中,反應進行的不*、等電點和滴定終點不一致等;

      b)儀器誤差:由儀器設備精密度不夠,引起的的誤差。如天平(特別是電子天平,在0.1~0.9mg之間)、砝碼、容量瓶等;

      c)試劑誤差:試劑的純度不夠、蒸餾水中含的雜質,都會引起檢測結果的偏高或偏低;

      d)操作誤差:由試驗驗人員操作不當、不規范所引起的的誤差。如,有的檢驗人員對顏色觀察不敏感,明明已到等電點、顏色已發生突變,可他卻看不出來;或在容量分析滴定讀數時,讀數時間、讀數方法都不正確,按個人習慣而進行的操作。


      2、樣品處理造成的誤差:樣品在消解、溶解和被測組分的分離、富集過程中,可能發生溶解、分離、富集不*或被測組分揮發、分解而產生負的系統誤差;另一方面還會由于器皿、化學試劑、環境和操作者沾污被測組分而產生正的系統誤差。

       

      降低誤差的方法

      1、選對分析方法

      選擇適合的分析方法,如果不管檢測樣品濃度高低,只采用某一分析方法,會造成結果偏高或偏低。所以要根據樣品的濃度選擇不同的分析方法,濃度高的樣品一般應選化學分析法(容量法或重量法),而微量或濃量樣品分析,應選用儀器分析法,通過正確的選擇樣品的分析方法,可提高樣品分析的準確度。

       

      2、選好測量儀器

      測量儀器穩定性好,精密度高,產生的誤差就小些。應選測量精度高的測量儀器,其次應在保證儀器穩定性的基礎上,提高儀器的測量信號值,比如在原子吸收光度法中采用合適的標尺擴展倍數,可使儀器讀數誤差降低最小限度。也應調整好測量儀器的各項工作參數,使儀器處于最佳運行狀態,也可以減小儀器的測量誤差。

       

      3、選準量器

      量器的實際容量與標準值之間存在一定的允許差,級別越高,誤差越小,在實際分析工作中,必須定期和不定期檢定所用的玻璃儀器。分析工作應盡量采用*量器,避免不同級別的量器混用。比如移液操作,用*吸管,相應的使用*容量瓶,假如用B級吸管,使用*容量瓶,產生的誤差仍較大。

       

      4、溶液的配制

      溶液的配制是實驗室分析的最基本操作方法。方法正確可降低誤差。溶液配制的要點:①使用*玻璃量器。②使用無分度吸管。③稀釋的方法:條件允許時,應盡量大容量,吸取高濃度溶液的量不宜過小,一般應大于5mL。

       

      5、環境因素

      嚴格控制反應條件是實驗成敗的關鍵,實驗室環境因素如溫度、濕度等對樣品分析影響不可忽視,要根據要求加以控制。

       

      6、工作曲線

      正確制作和使用標準曲線。制作標準曲線時,濃度點多其回歸精度要高些,有條件時應盡量增加濃度點的數量,必要時在樣品測量值附近增加標準曲線濃度點的密度。

       

             總結:影響測量結果準確性的因素很多,在日常工作中,應注意觀察分析,從嚴要求,將各種誤差控制在允許范圍內。

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